液相色譜儀的故障處理及注意事項

更新時間：2016-10-19 點擊次數：3850

液相色譜儀--流動相內有氣泡，關閉泵，打開泄壓閥，打開purge鍵，清洗脫氣，氣泡不斷從過濾器冒出，進入流動相，無論打開p urge 鍵幾次，都無法清除不斷產生的氣泡。

　　原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內，過濾器內部由于霉菌的生長繁殖，形成菌團，阻塞了過濾器，緩沖液難以流暢地通過過濾器，空氣在泵的壓力作用下經過濾器進入流動相。

　　處理過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中，超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中12～36 小時，輕輕震蕩幾次，再將過濾器用純水清洗幾次，打開泄壓閥，打開p urge 鍵，清洗脫氣，如仍有氣泡不斷從過濾器冒出，繼續將過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中，如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出，說明過濾器內部的霉菌菌團已被硝酸破壞，流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥，打開泵，流速調至1. 0～3. 0ml/ min，純水沖洗過濾器1 小時左右。即可將過濾器清洗干凈。關閉泄壓閥，純甲醇沖洗半小時即可。

　　故障2

　　柱壓高原因⑴緩沖液鹽分如(乙酸銨等) 沉積于柱內; ⑵樣品污染沉積。

　　處理對于*種情況先用40～50 ℃的純水,低速正向沖洗柱子，待柱壓逐漸下降后，相應提高流速沖洗，柱壓大幅度下降后，用常溫純水沖洗，之后用純甲醇沖洗柱子30 分鐘; 對于第二種情況，由樣品的沉積引起污染的C18柱，和純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗，接著用甲醇+ 異丙醇(4 + 6) 沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定)，再用換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30 分鐘以上。
　　故障3

　　既無壓力指示，又無液體流過[1 >;。

　　原因⑴泵密封墊圈磨損; ⑵大量氣泡進入泵體。

　　處理對于*種情況，更換密封墊圈;對于第二種情況，在泵作用的同時，用一個50ml 的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。

　　故障4

　　壓力波動大，流量不穩定.

　　原因系統中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物，使得兩者不能密封。

　　處理工作中注意觀察流動相的量，保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底，避免吸入空氣，流動相要充分脫氣[2 >;。如為單向閥和閥座之間夾有異物，拆下單向閥，放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗.

　　故障5

　　出峰不佳，峰分叉。

　　原因⑴色譜柱被污染; ⑵柱頭填料塌陷。

　　處理對于*種情況，先用純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗，接著用甲醇+ 異丙醇(4 + 6) 沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定)，再換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30 分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳，則考慮第二種情況。對于第二種情況,擰開柱頭，檢查柱填料是否硬結或塌陷。去除硬結部分(污染的填料)，裝入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用與柱內徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊，再填平，滴甲醇，再壓緊反復幾次，直至裝滿填平[2 >;。柱頭用甲醇沖洗干凈，擦凈柱外壁的填料，擰緊柱頭，用純甲醇沖洗30 分鐘以上。

　　故障6

　　峰面積重復性不佳。

　　原因⑴進樣閥漏液; ⑵加樣針不到位。

　　處理對于*種情況更換進樣閥墊圈; 對于第二種情況保證加樣針插到底，注射樣品溶液后須快速、平穩地從LOAD 狀態轉換到INJ EC T 狀態，以保證進樣量的準確。日常工作中，液相色譜儀的保養非常重要，如要注意不要讓空氣進入輸液系統和高壓泵中，儲液器內的溶液如長時間未用應清洗儲液器并更換溶液，每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈，防止無機鹽析出或沉積; 樣品的前處理也很重要，任何樣品都要盡可能地去除雜質，*溶解，盡量減少對色譜柱的污染，以延長色譜柱的使用壽命，同時避免注射過濃的樣品溶液，以免殘留液在進樣閥內析出固體引起堵塞; 色譜柱作好標記，用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。

　　注意事項

　　1) 流動相均需色譜純度，水用20M的去離子水。脫氣后的流動相要小心振動盡量不引起氣泡。

　　2) 柱子是非常脆弱的，*次做的方法，先不要讓液體過柱子。

　　3) 所有過柱子的液體均需嚴格的過濾。

　　4) 壓力不能太大，不要超過150kgf/cm2 .

　　5) 因為緩沖試劑遇有機溶劑，會結晶，有損色譜柱，所以，每次由有機相變流動相或流動相變有機相均需用蒸餾水清洗。

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